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總氮分析儀應(yīng)該如何校準(zhǔn)?

 更新時(shí)間:2025-08-31 點(diǎn)擊量:35
總氮分析儀的校準(zhǔn)需遵循“先準(zhǔn)備、后校準(zhǔn)、再驗(yàn)證”的邏輯,核心是通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)建立儀器響應(yīng)值與總氮濃度的對(duì)應(yīng)關(guān)系,確保檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確。以下是具體步驟(以常見(jiàn)的堿性過(guò)硫酸鉀消解-紫外分光光度法原理的總氮分析儀為例):
 
一、校準(zhǔn)前準(zhǔn)備
 
儀器與試劑準(zhǔn)備
 
確保儀器處于正常工作狀態(tài):開(kāi)機(jī)預(yù)熱(按說(shuō)明書(shū)要求預(yù)熱30-60分鐘),檢查消解模塊溫度、紫外檢測(cè)器光源強(qiáng)度、進(jìn)樣系統(tǒng)密封性等關(guān)鍵參數(shù)是否正常。
 
配制標(biāo)準(zhǔn)溶液:使用國(guó)家認(rèn)可的總氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(如1000mg/LKNO?標(biāo)準(zhǔn)液),用無(wú)氨水逐級(jí)稀釋成至少3個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)系列(濃度范圍需覆蓋日常檢測(cè)樣品的預(yù)期濃度,例如0.5mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L,空白為無(wú)氨水)。標(biāo)準(zhǔn)溶液需現(xiàn)配現(xiàn)用,避免污染。
 
準(zhǔn)備輔助試劑:按儀器要求配制堿性過(guò)硫酸鉀溶液、鹽酸溶液(用于中和消解后樣品)等,確保試劑純度符合分析要求(如優(yōu)級(jí)純)。
 
樣品容器與系統(tǒng)清潔
 
校準(zhǔn)用的比色管、進(jìn)樣瓶需用鹽酸浸泡后,用無(wú)氨水反復(fù)沖洗干凈并烘干,避免殘留氮污染。
 
運(yùn)行儀器的“管路清洗”程序,用無(wú)氨水沖洗進(jìn)樣管路、消解管路和檢測(cè)池,去除前次檢測(cè)殘留。
 
二、校準(zhǔn)操作步驟
 
1.空白校準(zhǔn)(零點(diǎn)校準(zhǔn))
 
將無(wú)氨水作為空白樣品,按照儀器“空白測(cè)定”流程進(jìn)樣:依次完成進(jìn)樣、消解(通常120-124℃消解30分鐘)、冷卻、中和、比色(在220nm和275nm波長(zhǎng)下測(cè)吸光度)。
 
儀器會(huì)自動(dòng)記錄空白的吸光度值,并以此為基準(zhǔn)扣除后續(xù)標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際樣品的空白干擾,完成“零點(diǎn)校準(zhǔn)”。若空白值過(guò)高(如吸光度>0.030),需重新檢查無(wú)氨水純度、試劑污染或儀器管路清潔度。
 
2.標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)校準(zhǔn)(核心步驟)
 
按濃度從低到高的順序,依次將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液放入儀器進(jìn)樣位,啟動(dòng)“標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)測(cè)定”程序,儀器會(huì)自動(dòng)對(duì)每個(gè)濃度點(diǎn)進(jìn)行消解、比色,記錄對(duì)應(yīng)的凈吸光度值(220nm吸光度-2×275nm吸光度,消除有機(jī)物干擾)。
 
儀器內(nèi)置軟件會(huì)根據(jù)“濃度-凈吸光度”數(shù)據(jù),通過(guò)線(xiàn)性回歸擬合生成標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)(要求相關(guān)系數(shù)R²≥0.999)。若某濃度點(diǎn)偏離曲線(xiàn)過(guò)遠(yuǎn)(如殘差>5%),需重新配制該濃度標(biāo)準(zhǔn)液并復(fù)測(cè)。
 
曲線(xiàn)生成后,儀器會(huì)保存曲線(xiàn)參數(shù)(斜率、截距),后續(xù)檢測(cè)時(shí)直接調(diào)用該曲線(xiàn)計(jì)算樣品濃度。
 
3.單點(diǎn)校準(zhǔn)(輔助校準(zhǔn),適用于日常快速驗(yàn)證)
 
當(dāng)儀器已保存標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),且僅需確認(rèn)某一濃度范圍的準(zhǔn)確性時(shí),可選取一個(gè)接近樣品預(yù)期濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(如樣品預(yù)計(jì)為3mg/L,選取2mg/L或5mg/L標(biāo)準(zhǔn)液)進(jìn)行單點(diǎn)測(cè)定。
 
對(duì)比儀器測(cè)得的濃度值與標(biāo)準(zhǔn)溶液的真實(shí)濃度,若相對(duì)誤差≤±5%,則說(shuō)明曲線(xiàn)有效;若誤差超范圍,需重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)校準(zhǔn)。
 
三、校準(zhǔn)后的驗(yàn)證
 
質(zhì)控樣驗(yàn)證
 
選取一瓶已知濃度的總氮質(zhì)控樣品(濃度需在標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)范圍內(nèi),且與標(biāo)準(zhǔn)系列濃度不重疊),按樣品檢測(cè)流程測(cè)定,計(jì)算測(cè)定值與質(zhì)控樣標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差。若誤差≤±5%,證明校準(zhǔn)合格;否則需排查標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、儀器參數(shù)設(shè)置等問(wèn)題,重新校準(zhǔn)。
 
平行樣驗(yàn)證
 
對(duì)同一標(biāo)準(zhǔn)濃度點(diǎn)進(jìn)行2-3次平行測(cè)定,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。若RSD≤3%,說(shuō)明儀器精密度良好,校準(zhǔn)結(jié)果可靠。
 
四、校準(zhǔn)注意事項(xiàng)
 
校準(zhǔn)頻率:新儀器首次使用前必須全范圍校準(zhǔn);日常使用時(shí),建議每7-15天進(jìn)行一次標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)校準(zhǔn),每次開(kāi)機(jī)后進(jìn)行空白校準(zhǔn);若儀器維修(如更換光源、消解模塊)或試劑批次更換后,需重新全范圍校準(zhǔn)。
 
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溯源:必須使用有“國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)”的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,避免使用自配的非溯源標(biāo)準(zhǔn)液,確保校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)性。
 
環(huán)境控制:校準(zhǔn)過(guò)程中保持實(shí)驗(yàn)室溫度(20-25℃)、濕度(40%-70%)穩(wěn)定,避免強(qiáng)光、振動(dòng)干擾儀器檢測(cè)精度。
 
記錄留存:詳細(xì)記錄校準(zhǔn)日期、標(biāo)準(zhǔn)溶液信息(批號(hào)、濃度)、儀器參數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)數(shù)據(jù)、質(zhì)控樣驗(yàn)證結(jié)果等,建立校準(zhǔn)檔案,以備追溯。
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